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頂空瓶的潔凈度直接影響到分析結(jié)果

更新時(shí)間:2020-11-26點(diǎn)擊次數(shù):2829

頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。由于樣品數(shù)量大,檢測(cè)過程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,不僅浪費(fèi)時(shí)間,降低工作效率,而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時(shí)長(zhǎng),容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,取得良好的效果。
目前,樣品設(shè)備有十多種,主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力、密封性能良好和對(duì)樣品無吸附作用等。
定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量,根據(jù)水在稱量溫度下的密度,可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶,可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
頂空瓶的體積有5~22mL多種。可以根據(jù)不同情況而定,例如:
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
(2)根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,要用大些的頂空樣品瓶。
(3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般不超過0.25mL。

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